化学课程论文发表期刊

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　　化学课程论文发表期刊篇1

　　浅究微波辅助提取白头翁皂苷

　　摘要：利用响应面法对白头翁(Pulsatilla chinensis)皂苷的微波提取条件进行了优化。在单因素试验基础上，利用Box-Behnken中心组合设计原理及响应面法分析并建立二次回归模型。以乙醇体积分数、微波功率、微波时间为考察因素，以白头翁皂苷提取率为响应值，研究了各因素对白头翁皂苷提取率的影响。确定最佳微波提取条件为乙醇体积分数50%、微波功率300 W、微波时间4 min，在此条件下，白头翁皂苷提取率达到5.33%。

　　关键词：白头翁(Pulsatilla chinensis);皂苷;响应面法;微波辅助提取

　　中药白头翁为毛茛科植物白头翁(Pulsatilla chinensis)的干燥根，始载于《神农本草经》，其性味苦寒，具有清热解毒、凉血止痢、燥湿杀虫之功效[1，2]。它的化学成分有白头翁皂苷、胡萝卜甙、白头翁素等，主要有效成分为白头翁三萜皂苷[3，4]。现代药理研究表明，它具有增强免疫力、抗炎、抗肿瘤、抗病原微生物等作用[5，6]，尤其在抗肿瘤及抗癌的新药开发方面有很大的应用潜力[7，8]。近年研究还发现其所含的某些活性成分对治疗老年性痴呆(阿尔茨海默病)效果显著[9，10]。

　　微波辅助提取技术(MAE)利用每秒几亿次周期变化的微波透入物料内，使物料内的各部分在同一瞬间获得能量促使细胞破裂，使细胞液溢出并扩散到溶剂中，从而达到提取有效成分的目的[11]，具有省时、高效，操作简便、提取成本低等优点[12]。本研究以白头翁为原料，白头翁皂苷B4含量为指标，采用微波辅助溶剂提取白头翁皂苷，考察了乙醇体积分数、微波功率、微波时间等因素对白头翁皂苷提取率的影响，并通过响应面法对主要因素进行了优化，旨在为白头翁皂苷的综合利用提供借鉴和参考。

　　一、材料与方法

　　1.1 材料与试剂

　　白头翁干燥根，购自牡丹江市老百姓大药房;白头翁皂苷B4标准品，纯度≥98%，贵州迪大生物科技有限公司;甲醇、乙腈(色谱纯)，J&K CHEMICAL LTD公司;甲醇、乙醇(分析纯);水为实验室自制超纯水。

　　SB-5200DTN型超声波清洗机(宁波新芝生物科技股份有限公司);XH-MC-1型实验室微波合成仪(祥鹄科技发展公司);Waters 2695型高效液相色谱仪(Waters公司);Waters 2998型紫外检测器(Waters公司);色谱柱(4.6 mm×150 mm);MF 22R型台式微量冷冻离心机(美国贝克曼库尔特公司);BSA2245S-CW型电子分析天平(德国赛多利斯科学仪器有限公司);FZ102微型植物粉碎机(苏州江东精密仪器有限公司)。

　　1.2 方法

　　1.2.1 标准曲线的制作 精密称取白头翁皂苷B4标准品3.00 mg，置于5 mL容量瓶中，加入甲醇溶液定容配得浓度为0.600 mg/mL的母液，梯度稀释为0.600、0.300、0.200、0.100、0.050、0.025 mg/mL的标准品溶液，分别标记为1、2、3、4、5、6，经4 000 r/min离心10 min后，依次取6组标准品溶液，在检测波长为201 nm，流动相为乙腈∶水∶磷酸(27∶73∶0.1)，等度洗脱，洗脱流速为1.0 mL/min;25 ℃柱温的高效液相色谱条件下进样10 μL。绘制标准曲线，得出回归方程。

　　1.2.2 单因素试验 将白头翁干燥根于微型植物粉碎机中粉碎，0^50目筛，准确称取5.0 g，若干份，分别加入一定体积分数的乙醇溶液，配制成不同料液比(g∶mL，下同)的样品溶液，在一定的微波功率下提取一定的时间，趁热抽滤，4 000 r/min离心10 min，取上清液入高效液相色谱仪，将得到的峰面积代入回归方程，依下式计算白头翁皂苷B4提取率，重复操作3次取平均值，考察不同因素对白头翁皂苷提取率的影响。

　　式中，Y为提取率，%;C为目的成分的浓度，mg/mL;V为提取液体积，mL;M为原料重量，g。

　　1.2.3 响应面试验设计 综合单因素试验的分析结果，选择乙醇体积分数、微波功率及微波时间为考察因素，以白头翁皂苷提取率为响应值，利用Box-Behnken设计试验，见表1。

　　二、结果与分析

　　2.1 标准曲线方程

　　以质量浓度为横坐标，峰面积为纵坐标，得到回归方程为Y=2 586.4X-26.734，R2=0.999 6，白头翁皂苷在0.025～0.600 mg/mL。

　　2.2 单因素试验结果

　　单因素试验结果见图1。初步选定过50目的白头翁粉末，乙醇体积分数60%、料液比1∶8、微波功率300 W、微波时间4 min为最佳提取条件，采用响应面法对微波辅助提取白头翁皂苷的条件进行优化。

　　2.3 响应面试验结果

　　2.3.1 回归模型的建立及方差分析 通过软件Design expert 7.0对试验设计及结果(表2)中的试验数据进行分析，可得到白头翁皂苷提取率与各个影响因素之间的关系模型为：

　　Y=5.150-0.021A-0.100B+0.081C-0.031AB-0.410AC+0.490BC-0.500A2-0.620B2-0.160C2

　　在试验设计范围内，对一次项系数进行分析可知，各因素影响顺序为：乙醇体积分数<微波时间<微波功率。对模型的各项因素数据进行方差分析，具体结果见表3。由表3可知，整个响应面的回归方程模型的P值小于0.01，呈极显著水平，而失拟项F=2.14，P=0.238 1，二者均大于0.05可知，失拟项不显著，且试验误差小，说明这是一项拟合度较高的回归模型;此外，该模型R2=0.967 5，模型校对系数R2adj=0.925 8，表明模型可以解释92.58%的响应值变化范围，因此，该模型可以对微波辅助溶剂法提取白头翁皂苷效果进行分析和预测。

　　2.3.2 响应面图分析 响应面图形是反映响应值与各个试验因素之间变化的三维图形，可从中分析出参数与最佳参数间的相互作用关系[13，14]。基于二次回归模型进行响应面绘图，分别给出了各因素间交互影响显著的响应面图(图2)。3个响应曲面均为开口向下的凸形曲面，乙醇体积分数、微波功率、微波时间3个因素与白头翁皂苷的提取率呈抛物线关系，各因素对白头翁皂苷提取效果的影响较为显著，且在考察范围内存在响应值的极高值。乙醇体积分数在45%～55%，微波功率在250～350 W，微波时间在3～5 min的范围内有较大的响应值。运用 Design expert 7.0软件对试验结果进行优化，得出皂苷提取率最大时乙醇体积分数48.7%、微波功率295.8 W、微波时间4.25 min，考虑到操作的简便及实际情况，选择最优条件为微波时间4 min、微波功率300 W、乙醇体积分数50%。采用上述优化条件进行重复试验，得出实际提取率为5.33%。因此，在实际应用提取时，可利用本研究响应面法优化后的提取条件，该参数可靠、准确、实用。

　　三、结论

　　微波辅助溶剂提取法进行了单因素试验研究，考察了料液比、乙醇体积分数、微波功率、微波时间等因素对白头翁皂苷提取率的影响，发现微波功率、微波时间、乙醇体积分数的影响较为显著，因此，利用Design expert 7.0软件的响应面设计对主要影响因素进行了优化，得出各因素的影响顺序：微波功率>微波时间>乙醇体积分数，确定最佳微波提取条件为乙醇体积分数50%、微波功率300 W、微波时间4 min，此条件下白头翁皂苷提取率达到5.33%。

　　参考文献：

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　　化学课程论文发表期刊篇2

　　浅谈我国化学工业的发展现状与发展趋势

　　摘 要：我国化学工业经历了半个世纪的发展，已经形成了门类比较齐全、品种大体配套并基本可以满足国内需要的化学工业体系。但我国化学工业现状不容乐观，开发和应用绿色化学工艺，是我国化学工业的发展趋势和前沿技术。它的应用对维护人类健康，保护生态环境，实现化学工业的可持续发展具有重要意义。

　　关键词：化学工业;发展现状;发展趋势

　　一、化学工业

　　化学工业是以天然物质或其它物质为原料，利用这些物质的性质或形态变化，或以这些物质组合、加工成对国计民生有价值的化学产品的一种工业。

　　二、化学工业的特点

　　(1)在国民经济中占有重要地位;(2)产品品种繁多、原料广泛、工艺多样、流程复杂;(3)装置型工业;(4)资金密集型、资源能源密集型、知识技术密集型;(5)污染大户;(6)安全问题;(7)科研和新产品开发费用高。

　　三、我国化学工业的发展现状

　　(一)水污染

　　水污染是指污染物进入水体中的数量达到水体原有功能的程度。现在水污染十分的严重，全世界污染而不能喝的水的地方很多。我国1997年废水排放量达416亿吨，其中工业排放227亿吨，生活排放189亿吨。近几年来，我国的水系受到了严重的污染。据调查，近年我国的七大水系、湖泊、水库、部分地区地下水及近岸海域都受到不同程度的污染。

　　(二)大气污染

　　大气污染主要有两种：人为和自然。而其中人为的为大部分的，大多是因为石化原料的燃烧或废弃物的燃烧等。

　　(三)土壤污染

　　土壤是人类赖以生存的地方，作为我们生产生活的重要场所。它主要表现在土壤失去活力，土地沙漠化，没法耕种。

　　四、我国化工行业的发展趋势

　　(一) 能源化工领域的发展方向

　　目前，世界日益加剧的社会问题使人们不得不关注到能源上来。随着矛盾的加剧，能源将推到一个更高的台阶之上。

　　在我国这些问题更加的明显，虽然我国很富有，但是能用的不多，人均占有量更加的少。从1992年以来我国成为石油进口国，我国石油消费不断上涨，依赖程度不断加大。而这就不得不是我国对于能源要有一个全新的认识，那就是我国必须开发新型的能源。

　　以上的文字和数据表明，我国以及世界的能源发展的方向和趋势是：高效化、清洁化、全球化等路线。

　　开发利用高效清洁能源很必要。随着社会的不断的发展，高效清洁能源的前景十分广大。此种能源有很多的途径可以得到，以下就介绍一种十分重要的高效清洁能源生物柴油。

　　生物柴油的开发利用迫不及待。西方国家生物柴油产业发展迅速，促进了我国的生物柴油的发展。近年来，西方国家加大生物柴油的商业化投资力度，使生物柴油的投资规模增大，开工项目增多。美国、加拿大、巴西、日本、印度等国家都在积极的发展这项产业。

　　随着我国石油进口的依赖度的加大，我国的能源安全已面临挑战。与国外相比，我国发展生物柴油方面有一定的差距，但就我国的条件和资源而言发展生物柴油是十分紧迫的国家发展大计。

　　(二)新型化学工艺的发展趋势

　　1.采用无毒无害的催化剂

　　目前，约90%以上的化学反应要实现工业化生产，必须采用催化剂提高其反应速率。开发新型高效、无毒无害的催化剂是绿色化学工艺的方向之一。绿色化学工艺要求催化剂自身应该是无毒的，特别杜绝催化剂在高温下分解，产生有毒气体，催化反应的后序分离过程也应该是环境友好操作，比如萃取操作萃取剂的选择。同时要达到经济性原则，必须保证催化剂具有低廉的造价，稳定的化学性质，较好的活性等特点。新型的绿色催化剂主要包括新型酸碱催化剂，沸石分子筛催化剂，酶和仿酶催化剂，相转移催化剂等。

　　2.采用无毒无害的原料

　　为了从源头上防止环境污染，应选用可再生的自然物质如生物质(包括农作物、野生植物)作原料。将农副产品的废弃物(如稻草、麦秸、蔗渣) 或野生纤维植物(如树枝、木屑、芦苇)加工为酸、酮、醇类化学品和糠醛; 将木质素氧化转换为苯醌; 用糖作物生产乙酰丙酸或乳酸; 用生物质气化制造氢气等， 都是绿色原料的典型例子。而用谷物和糖作物制得的葡萄糖，更是化学品优良的替代原料。如己二酸的生产，传统原料是苯(致癌物)，改用葡萄糖作原料，利用的是微生物转化途径，大大提高了合成反应的绿色化程度。生物质还是理想的石油品替代原料，生物质炼制可减少或避免石油化学炼制中污染严重的氧化过程， 而且产品具有环保功能。如在我国绝大部分地区都能生长的油料林木――黄连木，其种籽含油量达42.46%，是制造生物柴油(绿色能源)的理想原料，且来源广泛，目前我国江南和华北地区已开始在大面积种植和开发。

　　3.采用无毒无害的溶剂

　　化工生产中，常用到各种各样的溶剂，甚至是危险化学溶剂。安全性是溶剂选择必须考虑的因素，包括毒性和易燃、易爆、易挥发性。工业上大量使用的溶剂是挥发性有机溶剂，既有使用风险又会带来环境污染。更多地采用无毒无害溶剂也是绿色化学工艺的方向之一。应提倡使用更安全的传统溶剂(比如水)或替代品，尽量用无毒或低毒物替代剧毒物，用不燃或可燃物替代易燃物，例如用甲苯替代苯，用煤油替代汽油等。

　　五、结语

　　为减少或消除化工污染对人类和环境的危害，实现无害化、无废物绿色生产，需选择节能、低耗、无污染的化学工艺过程，采用无毒无害的原料、催化剂和溶剂，应用清洁生产技术，生产与环境和生态相容、友好的产品。开发和应用绿色化学工艺，已成为现代化学工业的发展趋势和前沿技术，是实现可持续发展的关键。可以预见，在21世纪，高效、低耗、节能、安全、洁净的化工――绿色化工将全面取代传统化工，使化学工业真正走上可持续发展之路。