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锌含量的测定方法

朝燕分享

  锌是一种化学元素,也是一种浅灰色的过渡金属。那么在生活中,该如何检测金属中锌的含量呢?下面学习啦小编就和大家介绍锌含量测定的相关知识,希望对各位有所帮助!

  锌含量的测定方法一

  本方法适用于测定转窑渣、铜镉渣、焙砂浸出渣、锌灰及氧化锌等锌的测定。

  试剂:硫代硫酸钠10% 二甲酚橙0.5% 盐酸1+1 氨水1+1

  缓冲液—400g六次甲基四胺加水1000ml加100ml盐酸摇匀。

  称取0.1—0.5g试样于250ml烧杯中,用水润湿,加10—15ml盐酸加热溶解完全,加3—5ml硝酸蒸发至试样分解完全,加入5ml(1+1)硫酸,蒸发至冒硫酸浓白烟并近干,取下冷却,加水冲洗杯壁至40ml左右(如铁含量低应加补硫酸铁溶液使铁含量在20—30mg左右),加3—4g氯化铵加热使氯化铵溶解,加氟化钠0.1g加热溶解取下冷却,加25ml氨水加热加5滴过氧化氢加热至过氧化氢气泡消失,取下冷却。

  将溶液移入预先盛有10ml氨水的100ml容量瓶中,用水洗净烧杯稀释至刻度,摇匀。过滤于干烧杯中,取50ml滤液于250ml烧杯中于电炉上低温处干氨至无氨味或微氨味。取下冷却。加1—5ml硫代硫酸钠溶液 ,0.1g抗坏血酸 2—4 滴二甲酚橙 ,用(1+1)盐酸调至黄色,再用(1+1)氨水调至微红色,加20ml缓冲液,用EDTA标准溶液滴至亮黄色为终点。

  锌含量的测定方法二

  本方法适用于测定锌精矿、铅锌矿、铁厂烟灰及锰含量高样品等锌的测定。

  试剂: 硫酸1+1 硫酸铁100g/L 过硫酸铵20% 缓冲液—同方法1

  称取约0.2g试样,精确至0.0001g,于400ml烧杯中,加少量水润湿,加入10ml—15ml盐酸,加上表皿,低温溶解驱赶硫化氢5~10min,加入5—8ml硝酸至试样分解完全,加入5ml(1+1)硫酸,继续加热至呈湿盐状(如试样含碳较高,可在蒸至冒白烟时取下,放冷,加入1~2ml高氯酸,继续加热至近干),取下放冷,用水冲洗表皿及杯壁,稀释体积至60ml左右加热溶解盐类,(如溶液中含铁较低,应当补加硫酸铁溶液(100g/L)使溶液中含铁在20~30mg)。

  向试液中加3—5g氯化铵、10ml(200g/L)过硫酸铵溶液,加25ml氨水加热微沸1~2min,取下冷却,将溶液移入预先盛有10ml氨水的100ml容量瓶中,用水洗净烧杯稀释至刻度,摇匀。过滤于干烧杯中,取50ml滤液于250ml烧杯中于电炉上低温处赶氨至无氨味或微氨味。

  取下冷却。加1—5ml硫代硫酸钠溶液 ,0.1g抗坏血酸 2—4 滴二甲酚橙 ,用(1+1)盐酸调至黄色,再用(1+1)氨水调至微红色,加20ml缓冲液,用EDTA标准溶液滴至亮黄色为终点。

  锌含量的测定方法三

  本法适用于铜铅锌矿石中锌的质量分数在1%以上时锌的测定。 试剂配制

  乙酸-乙酸钠缓冲溶液(pH值为5.5~6):称取200g结晶乙酸钠,用水溶解后,加入10mL冰乙酸,用水稀释至1L,摇匀。用精密pH试纸检验。

  分析步骤: 称取0.2000~0.5000g试样于300 mL烧杯中,加15~20 mL硝酸,低温加热5~6min,稍冷加1~2g氯酸钾继续加热蒸发至溶液体积为5~6 mL,取下加水使溶液体积保持在100 mL左右,加入10 mL300g/L硫酸铵溶液,加热煮沸,用氨水中和并过量15 mL,加10mL200g/L氟化钾溶液,加热煮沸约1min,取下加5 mL氨水、10 mL乙醇,冷却后移入250 mL容量瓶中,用水定容。干过滤,弃去最初流下的15~20 mL滤液,吸取100 mL或50 mL溶液于250 mL锥形瓶中(试样中锌的质量分数小于20%时吸取100 mL,大于20%时吸取50 mL)。

  加热煮沸以驱除大部分氨(但勿使氢氧化锌白色沉淀析出),冷却,加1滴1g/L甲基橙指示剂,用盐酸(1+1)中和至甲基橙变红色,然后加1滴氨水(1+1),使其变黄,加入15 mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液,加2~3 mL100g/L硫代硫酸钠溶液,混匀。加入2~3滴5g/L二甲酚橙指示剂,用EDTA标准溶液滴定至溶液由酒红色至黄色,即为终点。

  溶液消耗的EDTA标准溶液体积之差,mL。 m0——称取试样量,g。

  注意事项:

  (1)本法基于使锌呈锌氨络离子状态与干扰元素分离,如氨的 含量不足,锌不能完全形成锌氨络离子,会使结果偏低。

  (2)当试样中铅的质量分数大于40%时,应在用氨水中和

  大量酸后,加20 mL饱和碳酸铵,以下操作与分析步骤相同。



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