食品检验实习个人总结_2017食品检验实习体验心得
品安全分析检验实习是食品质量与安全专业的本科生在大学学习阶段的一个重要的实践性教学环节。下面是学习啦小编为大家整理的食品检验实习个人总结,希望对大家有帮助。
食品检验实习个人总结篇一
时间飞逝,岁月如梭。仿佛就在这个秋天过后,我就会毕业,就会离开亲爱 的母校,还没来得及走遍校园的各个角落,还没来得及思考怎样留下一个华丽的 转身,紧迫的时间已经将我们逼近学校与社会的交接处。但毕业实习依然是我们 期待了很久的一件大事,因为我们对这次实习充满了好奇,充满了期待,毕竟我 们还只是没有走出校园的学生。在林勤老师的一声令下中,我们都怀着各自的兴 奋劲儿冲向那个神秘的等待我们去了解的实习地——宁夏回族自治区食品质量 监督检验二站。
在学院实习带队老师的实习课程介绍中, 宁夏回族自治区食品质量监督检验 二站是宁夏比较具有权威的食品检验站之一。
当我们满怀激动的来到了那个传说 中的检验站时,却发现它并向我们想的那么神秘,只是一个很普通的甚至是比较 简单的实验室。固定的检验员和每天固定的分工,他们使用着普通的实验器材, 检验员的就在实验室中工作休息。在这次实习中我们班分为两大组,每大组又分 为三个实习小组,而我所在的是负责食品安全检验的小组,其他两组分别为微生 物组和发酵组。就这样,我们的实习生活也就正式开始了。
在正式实习的两周时间里, 我们与检验站的工作人员使用相同的朝九晚五的 工作时间表,每天走早上到达实验室的第一件事便是打扫实验室,清洗实验室常 用的试管、烧瓶、铝盒等。在实习的第一天,我们只是在实习指导老师的旁边观 察老师的实验操作,了解老师所用的检验原理,回顾学校里的学习的食品检验方 面的知识。很快我们就融入了这份工作,因为这些知识我们在学校已经学过,有 些实验在学校的实验室我们已经做过。从第二天开始,我们这个五人小组已经能 够独立的进行食品中二氧化硫的含量测定。从对样品的质量测定,样品的酸化、 蒸馏、滴定以及最后样品中二氧化硫含量的计算,我们的都能够做到得心应手, 保证实验结果的准确度。在这段实习时间里,我们组独立或在老师的帮助下完成 了对不同食品中二氧化硫、蛋白质及亚硝酸盐的含量测定。
虽然这次实习只有短短的两个周, 但是对于我们这些几乎不曾近距离接触社 会工作岗位的大学生而言,这次实习无疑为我们创造了一个良好的学习机会,也 给了我们不少难得的感触。
(一) 对于食品检验站工作的感受 通过这次实习,我大概了解了食品质量监督检验站的结构和功能、运营和工 作方式、 、发展前景及其所需人才。同时我还从该检验站的检验员得知了一些其 他食品相关产业(公司)的信息,这些信息对我明年的就业具有非常实际的指导 意义。在工作中我体会到了检验站工作人员严谨的工作态度,对专业知识和技能 的深刻理解及掌握, 以及他们乐观向上的生活态度都深深地感染了我。
对我而言, 在学校所学的食品检验的相关知识及实验技能得到了有效地强化, 让我真正体会 到了知识的力量,科学的力量。同时我也体会到了合作的的力量,工作中各个成 员的团结互助就是一个团队奋发向前的强劲动力, 就能够有效的提高团队的工作 效率。我们组之所以能够准确快速完成指导老师布置的任务,我认为这个小成就 与我们组每个成员的积极工作、团结进取的心态是密不可分的。
(二) 对于本校教育的感想 我们组在检验站实习工作中比较顺利, 这是因为我们组各位成员的理论知识 和实验技能都相当扎实,经得起社会工作岗位的考验,我认为这与我校的良好教 育分不开。在实习中我不禁感叹,感谢学校给予我们优良的学习环境和那些责任 心强的优秀老师们。正是学校给我们配备了优良的实验室环境,从实验室理论知 识的传授到先进设备仪器的配置, 从实验室指导老师的配备到学校图书馆海量的 资源,都让我们拥有充足的知识来源和浓烈的学习氛围。在我们学校学生有大量 的实验课程,这练就了我们扎实的实验室基本功,加上老师的适当指导与点拔, 我们既能够应付基本的实验, 也具备参与科研工作的能力和思维。
对于我们而言, 食品检验站的工作并不复杂也不困难,因为有学校良好的教育资源做支撑,只要 认认真真的学习,踏踏实实的工作,我认为从我们学校走出去的每一位学生都能 够找到一份既有发展前景又有适合自己的工作。
(三) 对于个人素质的思考 当我开始回顾两周的实习经历时, 发现有三点对于一个成功人士而言十分重 要。首先我认为一个人想要获得成功必须先实践,因为实践是检验真理的唯一方 法。只有事必躬亲以后才能对你的目标有一个全面的认识,才能应用所学的理论 帮助你达到目的。简而言之就是要踏实的工作,辛勤的付出,才能让你对自己的 目标有一个比较准觉的定位。其次是要善于思考,温说一个善于思考的民族 才是有前途的民族。那么,我认为一个不善于思考的人是没有前途可言的。要想 获得大的成就不仅要勤劳还要善于思考问题,这样才能奋勇前进,逆流而上。在 思考中进取,在进取中思辨,只有不断的解决问题才能让自己得到更快的发展。
最后我认为一个善于交流的人才能更加快速的登上成功的领奖台。
加强与他人的 交流有助于改变自己的思维定式, 拓展自己的思维方法和眼界, 展现自己的才华, 让自己有更多的朋友更广阔的人脉关系。在今天这样一个时代年代背景下,人脉 资源往往是一个成功人士极为重要的财富。
我认为以上所述对于一个大学生在社 会上的发展具有重要的现实意义。
我相信这次实习对于我们每一名即将毕业的学生都有很强的教育作用和实 践指导意义。通过这次实习我学到了很多从前不曾了解的知识,也看到了自身存 在的优缺点,它将帮助我对更完美的规划自己的未来,更快速的实现我的人生目 标。
食品检验实习个人总结篇二
实习,可以拓宽我们的视野,进一步巩固了我们的专业理论知识,下面这篇《食品检测专业实习报告》是出国留学网实习报告栏目为你选出的参考范文,如果想要更多的实习报告范文,敬请关注出国留学网。
这次实习,我被安排到广西分析测试研究中心,通过实习,我对食品检测分析有了较深入的认识,加强了理论与实际,理论与生产相结合,拓宽了视野,进一步巩固了我的专业理论知识,综合运用所学知识分析和解决实际问题的能力也有了较大提高,实践和创新能力有了一定体现,已基本熟悉食品检测、分析基本方法,能独立完成相关的检测任务。现将实习单位简介,实习过程,实习心得体会详细分述如下。
一,实习单位简介:
广西分析测试研究中心的前身广西测试中心是根据广西壮族自治区党委桂发[1978] 26号文成立,隶属于广西壮族自治区科学技术委员会科学院筹建处,1979年划并到广西计量测试研究所,为该所的分析测试研究室,隶属广西区计量局,1983年广西编制委员会以桂编[1983] 35号文,恢复建制为广西分析测试研究中心,隶属广西壮族自治区科学技术委员会。中心主要承担化工产品、食品、保健食品、饲料、冶金、矿产品、建材、土壤肥料、农产品、医药、农药、生物产品、农药残留、药物残留、环境样品等成份分析;燃料、石油产品、金属、非金属理化性能检验;室内装饰、装修材料及室内空气有毒有害物质的检测等。
1992年10月,广西壮族自治区技术监督局根据《产品质量检验机构计量认证管理办法》的要求,从影响检验质量的各个环节,对我中心的检验能力进行评审,颁发了《计量认证合格证书》CMA(92)量认(桂)字(Z0155)号,1997年11月和2002年6月又通过了广西区质量技术监督局的复审。1997年8月广西区技术监督局以桂技监函字[1997]116号文批复我中心建立“广西壮族自治区技术监督局保健食品质量监督检验站”,并于1997年12月通过计量认证和机构认可,证号:CMA(97)量认(桂)字(Z0322)号和CAL桂质监认字(36)号。2001年4月广西质量技术监督局又以桂质技监函[2001]108号文批准该站更名为“广西壮族自治区质量技术监督局保健食品及生物产品质量监督检验站”,为自治区法定的具有第三方公正地位的产品质量监督检验机构。2003年4月又通过了广西质量技术监督局组织的计量认证/审查认可复查评审,重新颁发了CAL授权证书[桂质监认字(36)号]和CMA合格证书[(2003)量认(桂)字(Z0322)号]。
广西分析测试研究中心和广西质量技术监督局保健食品及生物产品质量监督检验站经中国实验室国家认可委员会评定,于2002年5月29日获CANCL实验室认可证书(№:0706号)。
广西分析测试研究中心为全民所有制事业单位,广西分析测试研究中心法定代表人(中心主任)兼任质检站站长,有独立的机构设置、财务帐号,能独立承担法律责任,可以对外行文和独立开展检验业务,是独立于生产和消费部门,具有第三方公正地位的检验实验室。
二,实习具体科室简介
这次我被安排到生化室,其具体情况如下:
有机生物化学分析研究室(简称有机生化室)是中心设立的从事有机、生物化学和微生物分析测试研究的实验室,本室主要分有生化组和有机组。
2.1主要职责有:
承担全区科研项目的生物化学和微生物检测工作;承担区内外企事业单位的普通食品、保健食品、无公害食品、无公害农产品、绿色食品、生物产品的检测;承担区内外饲料、肥料、微生物肥料等产品的检测;开展分析测试新方法研究;开展新产品、新药的质量标准研究,中药指纹谱的研究;开展生化标准品、对照品的制备;承担农业部无公害农产品定点检测、广西保健食品及生物产品特殊营养食品、婴幼儿食品、食品添加剂、微生物肥料等产品的质量监督检验;产品技术标准服务与咨询;生物化学、微生物检测人员的培训。
2.2生化组业务范围广泛,主要有:
2.2.1营养成分检测
蛋白质、氨基酸、多肽、小分子肽类的分析;各种维生素的定性定量测定;
单糖、双糖、多糖、淀粉、粗纤维、膳食纤维等碳水化合物类检测;
脂肪和脂肪酸分析,棕榈酸、硬脂酸、肉豆蔻酸等饱和脂肪酸的定性定量测定。
2.2.2功能成分
不饱和脂肪酸亚麻酸、亚油酸、油酸、脑黄金、以及卵磷脂、脑磷脂等活性脂的测定;
胡萝卜素、黄酮类、虾青素、芦丁、内酯类等生物抗氧化成分检测;
多酚类:总茶多酚、原儿茶酸、儿茶素、表儿茶素、表没食子儿茶素、没食子儿茶素没食子酸酯、表儿茶素没食子酸酯、鞣花酸;
大蒜素、齐墩果酸、熊果酸、绿原酸、等活性成分检测;
皂甙类:总皂甙、人参皂甙Rg1、Re、人参二醇、人参三醇、拟人参皂甙F11、淫羊藿甙、积雪草甙、羟基积雪草甙等;
核酸(DNA,RNA)、核苷酸(肌苷酸AMP、鸟苷酸GMP、胞苷酸CMP、胸苷酸TMP、尿苷酸UMP)、腺苷、虫草素;
超氧化物歧化酶(SOD)、谷胱甘肽过氧化酶(GSH-Px)、蛋白酶、脂肪酶、纤维酶、果胶酶、溶菌酶、蒜苷酶、凝血酶等酶活性测定;
己烯雌酚、黄体酮、睾酮、促卵泡生长素、促黄体生成素、脑白金等动植物激素类的测定;
活性低聚糖、活性多肽、活性蛋白质、牛磺酸、γ-氨基丁酸等生物体及生物产品活性成分测定;
2.2.3添加剂及有害成分
食品、饲料添加剂、防腐剂、调味剂含量、限量测定;
着色剂类:柠檬黄、日落黄、胭脂红、亮蓝、苋菜红、苏丹红含量测定;
棉酚、黄曲霉毒素、单宁、苯并芘、生物碱等有害成分的检测;
青霉素、四环素、金霉素、土霉素等抗生素的检测;
2.2.4新药开发质量标准研究,中药指纹谱的研究
2.2.5生化标准品、对照品制备
2.2.6微生物
食品微生物检验、药品微生物限度检验;
生物肥料的有效活菌(光合细菌、根瘤菌、固氮菌、解磷解钾菌等)、杂菌检验;
饲料、生物饵料中酵母菌、乳酸菌等有益菌检验;
防腐剂、消毒剂、中草药、家电产品的抗菌试验;其它生物菌剂中有效活菌检验;
四,实习过程
我的指导老师是陈秋虹工程师,她在中心工作十余年,经验丰富,工作细心认真,技术娴熟,我跟她学到了很多关于专业和人生的知识。陈老师主要从事药物及食品成分分析,
现在分述如下,
食品成分分析包括:
各种有机成分的分析测定:糖类,蛋白质和氨基酸,脂类和脂肪酸类,有机酸类,核酸和核苷酸类,激素类,食品毒素类及食品加工过程中添加的着色剂,呈味剂,抗微生物剂,嗅感物质和其他食品添加剂的测定。
无机成分及元素分析测定:食品中水分状态及其含量,二氧化碳含量以及食品中常量元素,微量元素和痕量元素的测定。
食品中酶的分析方法:生物材料中酶的分离纯化方法,酶活力及酶动力常数的测定,以及食品中糖酶类,蛋白酶类,脂酶类,氧化还原酶类,转移酶,异构酶及食品风味酶类的活性测定。
成分测定方法有:定性鉴定法,滴定法,光度法,电位法,色谱法,光谱法。
实习期间,我主要跟陈老师做了以下成分的测定,其中有些是我独立完成的:
4.1,总黄酮的测定:
实验原理:中草药及其他植物原料营养保健食品中含有黄酮类物质,此类物质,经过提取,净化后与铝离子反应生成稳定的绿色化合物,以芦丁为标准品使用分光光度计在510nm处测定含量。
实验步骤:
4.1.1,样品提取:食物样品经过风干后,粉碎过60目筛,于60℃恒温干燥6h,准确称取5-10g,放索氏提取器中加入100ml石油醚,恒温水浴锅加热回流脱脂3h,换上新的球形瓶,然后用100ml甲醇提取7h,将甲醇提取液于旋转蒸发器减压蒸馏,将甲醇蒸发至恰好蒸干为止,立即取下,用30%乙醇溶解后,小心转入10ml容量瓶中,以下同标准曲线的制作
4.1.2,标准曲线制作:
精密称取芦丁标准液0,1,2,3,4,5ml,分别于10ml容量瓶中,各加入30%乙醇使之为5ml,加入5%亚硝酸钠溶液0.3ml,放置6min,加入10%硝酸铝0.3ml,放置6min,再加入2ml 1 mol/l 氢氧化钠,混匀,用30%乙醇稀释至刻度,摇匀放置10min后,于510nm处进行比色测定其吸光度,试剂为空白参比,用最小二乘法得线性回归,得回归曲线。
4.1.3,结果计算
总黄酮含量(mg/100g)=C*V2/V1*100/W
其中,C为从回归方程中求得试样检液含量
V2样品定容体积
V1吸取测定样液体积
W称取样品重量
4.2龟苓膏中绿原酸的测定
龟苓膏是以凉粉,土茯苓,乌龟,蒲公英和金银花为主要原料,采用特定工艺制成的即食龟苓膏食品,采用高效液相色谱法测定。
试剂:绿原酸标准品,甲醇(色谱醇),高纯水,无水乙醇
仪器:高效液相色谱仪,UV检测仪,超声波仪
色谱条件:色谱柱:C (250mmX4.6mm)
温度:室温
流动相:乙睛-0.4%磷酸溶液
流速:1.0ml/min
进样量:20微升
4.2.1标准曲线的配制:
精密称取绿原酸标准品适量置棕色瓶中,加甲醇制成10μL/ml的溶液,即得标准溶液,吸取标准溶液5.0,10.0,15.0,20.0,25.0,注入高效液相色谱仪,测定其峰面积,以峰面积为纵坐标,浓度为横坐标绘制标准曲线,求回归方程。
4.2.2试样溶液的制备:
取膏体试样适量,搅拌成浆,精密称取25g,置于100ml容量瓶中,加无水乙醇定容至100ml,称量,超声处理20min,放冷,补无水乙醇至处理前质量,摇匀,放置,分取上清夜用漏斗过滤,备用。
取所制得的上清夜25ml,水浴挥干,加适量甲醇溶解,移置10ml容量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀即得试样溶液。
4.2.3结果计算:
X2=M4*10*100/(25/100*M3*1000)
其中,
X2:试样中绿原酸mg/100g
M4:由标准曲线计算出的被测溶液中绿原酸含量μg
M3:试样质量g
4.3果胶测定
本实验采用重量法
原理:采用70%的乙醇处理样品,使果胶沉淀,再依次用乙醇,乙醚洗涤沉淀,以除去可溶性糖类,脂肪,色素等,残渣分别用酸或用水提取总果胶,水溶性果胶。果胶经皂化处理生成果胶酸钠,再经乙酸酸生成果胶酸,加入钙盐则生成果胶酸钙沉淀,烘干后称量,此法用于各类食品,方法稳定可靠,但操作烦琐费时。
测定步骤:
4.3.1样品处理:称取试样30-50g,用小刀切成薄片,置于预先放有99%乙醇的500ml锥形瓶中,装上回流冷凝器,在水浴上沸腾回流15min后,冷却,用布氏漏斗过滤,研磨残渣,用70%热乙醇滴加,冷却后再过滤,反复操作至滤液不呈糖类反应为止,残渣用99%乙醇洗涤脱水,再用乙醚洗涤以除去脂类和色素,风干掉乙醚。
4.3.2总果胶的提取:用150ml加热至沸腾的0.05mol/l盐酸溶液把漏斗中残渣移入250锥形瓶中,装上冷凝器,于沸水浴中加热回流1h,冷却后移入250ml容量瓶中,加甲基红指示剂2滴,加0.5mol/l氢氧化钠溶液中和后,用水定容,摇匀,过滤,收集滤液即得总果胶。
4.3.3测定:取25ml提取液于500ml烧杯中,加入0.1mol/l氢氧化钠溶液100ml,充分搅拌,放置0.5h,再加入1mol/l乙酸溶液50ml,放置5min,边搅拌边缓缓加入1mol/l氯化钙溶液25ml,放置1h,加热煮沸5mil,趁热用烘干至恒重的滤纸过滤,用热水洗涤至无氯离子为止,滤渣连同滤纸一起放入称量瓶中,置于105℃烘箱中至恒重。
4.3.4结果计算:
果胶物质含量=
m1:果胶酸钙和滤纸质量g
m2:滤纸质量g
m:样品质量g
0.9233:由果胶酸钙转化为果胶酸的系数
通过以上实验,我掌握了食品药物成分分析的基本方法,对相关仪器的原理和使用也有了深刻的认识,对我以后的学习和工作必将产生积极而深远的影响。 五,实习心得
在短短3个星期的实习时间里,关于专业知识学习,关于检测分析,做人做事都有了深刻的感悟和体会,主要是:
5.1测试分析的文件体系
质量体系文件是描述质量体系的一整套文件。它主要由质量手册、质量体系程序文件、作业指导书、表格报告及质量记录格式等质量文件构成。其中质量手册是本单位纲领性文件,它主要描述本单位的质量体系的构成与基本运行方式和途径;质量体系程序文件是描述实施质量体系要素所涉及到的各职能部门的活动(即职能部门活动的依据和程序,中国习惯称规章制度),它主要由本单位职能部门人员使用;作业指导书—是用以指导某个具体过程、事物形成的技术性细节描述的可操作性文件。作业指导书一般是供第一线检测有关人员使用的操作性文件(有关管理性的作业指导书由职能部门人员使用)。当本单位申请计量认证的参数(产品)的检测依据—标准(规程、规范)中具有详细的操作程序,则在指导书中只需列出相应的标准和名称与标准号即可,否则应编写出操作实施细则;表格、报告及质量记录的格式是为规范各类记录设计的,一定要清晰明了,有足够的信息量,目的是可以追溯和复验。
质量手册称为第一级文件;
质量体系程序文件称为第二级文件;
作业指导书称为第三级文件;
表格、报告、质量记录的格式称为第四级文件。
检测员所做的每一个实验都必须严格按照作业指导书文件步骤操作,并做详细记录,根据实验结果如实出报告,对企业和社会负责,也是对自己负责。
5.2测试分析仪器
在中心实习,我比较大的感悟是测试仪器方面,几乎所有仪器都产自国外,技术含量非常高,当然价格也很昂贵,比其学校实验室仪器要先进很多,而且很多仪器是实验室没有的,且学校仪器陈旧简单,与现代普遍使用程度已经有了一定距离。我在想,以后工作了或到社会上一些先进的仪器我们还不能真正掌握,所以,学校应该多给我们这样的机会,让我们接触先进仪器设备。跟陈老师做实验时,她告诉我每台仪器的使用和原理,有时候还会跟我讲产地和价格,国内在这种精密仪器的生产研究方面还有待发展。比如一些简单的取样枪,分散机等,都要从国外进口,国内有些能生产,但质量又比不上国外。所以如果有机会,我希望能在精密仪器生产方面为国家做点贡献。
5.3实验方法和态度
在测试分析的过程中,我也认识到自己的不足,比如一些基本的概念和测试方法我没有完全掌握,如索氏提取法,布氏漏斗,有机溶剂不能用电炉加热,比色法测定物质含量时初滤液不能要,以排除滤纸中纤维影响,超声波清洗器的使用原理和使用范围,基本分散机的使用方法,色谱纯和分析纯的区别,乙醚的低温着火点,溶液的配制,有机溶剂的抽滤等,通过实习,我学会或者巩固了自己的理论知识水平,丰富了视野,为以后的学习和工作打下必要而坚实的基础。
六,实习总结
通过本次实习,我对食品检测方面的专业知识有了较深刻的认识和了解,拓宽了专业视野,丰富了知识理论,掌握了检测分析的基本方法,对做人做事有了较为深刻的感悟,这必将对我的人生产生积极而深远的影响。
当然,通过实习,也暴露了我身上的一些不足,比如,自己的动手能力和独立思考能力还有待进一步提高,理论知识水平有待丰富等,我想我有了以后发展和努力的方向。发扬优点,弥补不足,为自己能在各方面被最大程度的认可而努力。
最后,我感谢学院给我这样的丰富理论拓宽视野的实习机会,也感谢学院老师及实习指导老师陈秋虹的无微不至的关怀与照顾,我将总结收获与经验,弥补不足,向着美好而充满期待的明天前进。 三,相关仪器原理及介绍
这一部分主要介绍一些我实习过程中接触到的仪器的原理及使用。
3.1高效液相色谱仪
高效液相色谱法是在经典色谱法的基础上,引用了气相色谱的理论,在技术上,流动相改为高压输送(最高输送压力可达4.9´107Pa);色谱柱是以特殊的方法用小粒径的填料填充而成,从而使柱效大大高于经典液相色谱(每米塔板数可达几万或几十万);同时柱后连有高灵敏度的检测器,可对流出物进行连续检测。
3.1.1高压:液相色谱法以液体为流动相(称为载液),液体流经色谱柱,受到阻力较大,为了迅速地通过色谱柱,必须对载液施加高压。一般可达150~350×105Pa。
3.1.2高速:流动相在柱内的流速较经典色谱快得多,一般可达1~10ml/min。高效液相色谱法所需的分析时间较之经典液相色谱法少得多,一般少于 1h 。
3.1.3高效:近来研究出许多新型固定相,使分离效率大大提高。
3.1.4高灵敏度:高效液相色谱已广泛采用高灵敏度的检测器,进一步提高了分析的灵敏度。如荧光检测器灵敏度可达10-11g。另外,用样量小,一般几个微升。
3.1.5适应范围宽:气相色谱法与高效液相色谱法的比较:气相色谱法虽具有分离能力好,灵敏度高,分析速度快,操作方便等优点,但是受技术条件的限制,沸点太高的物质或热稳定性差的物质都难于应用气相色谱法进行分析。而高效液相色谱法,只要求试样能制成溶液,而不需要气化,因此不受试样挥发性的限制。对于高沸点、热稳定性差、相对分子量大(大于 400 以上)的有机物(这些物质几乎占有机物总数的 75% ~ 80% )原则上都可应用高效液相色谱法来进行分离、分析。据统计,在已知化合物中,能用气相色谱分析的约占20%,而能用液相色谱分析的约占70~80%。
高效液相色谱按其固定相的性质可分为高效凝胶色谱、疏水性高效液相色谱、反相高效液相色谱、高效离子交换液相色谱、高效亲和液相色谱以及高效聚焦液相色谱等类型。用不同类型的高效液相色谱分离或分析各种化合物的原理基本上与相对应的普通液相层析的原理相似。其不同之处是高效液相色谱灵敏、快速、分辨率高、重复性好,且须在色谱仪中进行。
3.2紫外色谱仪
紫外可见分光光度计原理是
分子的紫外可见吸收光谱是由于分子中的某些基团吸收了紫外可见辐射光后,发生了电子能级跃迁而产生的吸收光谱。它是带状光谱,反映了分子中某些基团的信息。可以用标准光谱图再结合其它手段进行定性分析。
根据Lambert-Beer定律:A=εbc,(A为吸光度,ε为摩尔吸光系数,为液池厚度,c为溶液浓度)可以对溶液进行定量分析。你可以用紫外可见分光光度计测定定三种农药的波长在某溶液中的最大、最小吸收波长。配制溶液-在光谱检测项下进行-调整检测光谱范围及速度--扫描光谱图--吸光度最大处对应波长为最大吸收波长,吸光度最小处对应的波长为最小吸收波长。
3.3荧光分光光度计
荧光分光光度计工作原理:
由光源氙弧灯发出的光通过切光器使其变成断续之光以及激发光单色器变成单色光后,此光即为荧光物质的激发光,被测的荧光物质在激发光照射下所发出的荧光,经过单色器变成单色荧光后照射于测样品用的光电倍增管上,由其所发生的光电流经过放大器放大输至记录仪,激发光单色器和荧光单色器的光栅均由电动机带动的凸轮所控制,当测绘荧光发射光谱时,将激发光单色器的光栅,固定在最适当的激发光波长处,而让荧光单色器凸轮转动,将各波长的荧光强度讯号输出至记录仪上,所记录的光谱即发射光谱(emission spectrum),简称荧光光谱。
当测绘荧光激发光谱时,将荧光单色器的光栅固定在最适当的荧光波长处,只让激发光单色口的凸轮转动,将各波长的激发光的强度讯号输出至记录仪,所记录的光谱即激发光谱(emission spectrum)。
当进行样品溶液的定量分析时,将激发光单色器固定在所选择的激发光波长处,将荧光单色器调节至所选择的荧光波长处,由记录仪得出的信号是样品溶液的荧光强度。
3.4薄层色谱法
薄层色谱又叫薄板层析,是色谱法中的一种,是快速分离和定性分析少量物质的一种很重要的实验技术,属固—液吸附色谱,它兼备了柱色谱和纸色谱的优点,一方面适用于少量样品(几到几微克,甚至0.01微克)的分离;另一方面在制作薄层板时,把吸附层加厚加大,因此,又可用来精制样品,此法特别适用于挥发性较小或较高温度易发生变化而不能用气相色谱分析的质。此外,薄层色谱法还可用来跟踪有机反应及进行柱色谱之前的一种“预试”。
薄层色谱(Thin Layer Chromatography)常用TLC表示,又称薄层层析,属于固-液吸附色谱。是近年来发展起来的一种微量、快速而简单的色谱法,它兼备了柱色谱和纸色谱的优点。一方面适用于小量样品(几到几十微克,甚至0.01μg)的分离;另一方面若在制作薄层板时,把吸附层加厚,将样品点成一条线,则可分离多达500mg的样品。因此又可用来精制样品。故此法特别适用于挥发性较小或在较高温度易发生变化而不能用气相色谱分析的物资。此外,在进行化学反应时,常利用薄层色谱观察原料斑点的逐步消失来判断反应是否完成。
薄层色谱是在被洗涤干净的玻板(10×3cm左右)上均匀的涂一层吸附剂或支持剂,带干燥、活化后将样品溶液用管口平整的毛细管滴加于离薄层板一端约1cm处的起点线上,凉干或吹干后置薄层板于盛有展开剂的展开槽内,浸入深度为0.5cm。待展开剂前沿离顶端约1cm附近时,将色谱板取出,干燥后喷以显色剂,或在紫外灯下显色。
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